联用技术领域的最新发展是使用固相萃取(SPE)系统作为液相色谱(LC)与NMR之间的接口。循环收集和转移(BPSU-36/2)是LC-NMR中常用的分析技术。但是,样品是在色谱系统提供的原始洗脱液和浓度状态下进行测量的。(质子化的)洗脱液对有限进样量导致的低浓度样品的干扰是无法避免的。在布鲁克Bruker LC-SPE-NMR 固相萃取 (SPE) 系统过程中,色谱仪完成分离,相应的峰则被一一固定在色谱柱后的固相萃取柱上。峰选择是通过UV检测器或通过在线的MS或MSn谱图完成。被固定的色谱峰样品可进行NMR测量(洗涤、干燥),NMR波谱仪配备了一个特殊的流动探头,并通过毛细管连接到固相萃取系统。色谱峰样品借助适当的(氚代)溶剂通过毛细管直接流入NMR探头。
布鲁克Bruker LC-SPE-NMR 固相萃取(SPE)系统特点:色谱分离可以借用廉价的非氚代溶剂,甚至是与NMR波谱不兼容的添加剂。由于洗脱剂中没有D2O ,色谱分离过程中就没有H-D交换产生,从而能够获得正确的质量信息。转移仅需要小量(大约300微升)氚代溶剂。完整样品是被固相萃取柱中的少量体积的(小于30微升)液体洗脱的。由于这种富集效应,检测灵敏度增加2至4倍,对于更宽的峰而言这种效果更好。通过色谱分离后的相同样品的多次富集,样品量和浓度会进一步增加,灵敏度能够提高10倍或以上。于洗脱和转移的氚代溶剂不受色谱条件的影响,可以提高谱图质量,能够在NMR观察到可交换质子。
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