车间空气中邻二氯苯气相色谱测定方法
2013-01-01
车间空气中邻二氯苯气相色谱测定方法
摘要:介绍了用活性炭管采集空气中邻二氯苯的气相色谱测定法。在设定的条件,检出限1.2×10-2μg(进样3μl),解吸效率平均88.7%,相对偏差3.0%~3.4%,穿透容量>20mg/100mg活性炭,保存3周不变,适用于现场取样分析。可与对二氯苯同时监测,互不干扰。
邻二氯苯(o-dichlorobenzene)为无色液体,沸点180℃,能与醇、醚等有机物相混,不溶于水。用作有机合成、染料工业、溶剂等。因生产环境中邻位与对位二氯苯多半同时存在,故采用通用的FFAP柱,可与已建立的对二氯苯方法同时测定。
车间空气中邻二氯苯气相色谱测定方法
1、测定方法
1.1 原理
用活性炭管采集空气中邻二氯苯,二硫化碳解吸进样,经FFAP柱分离后,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。
1.2 仪器和试剂
①活性炭管长8cm,内径4mm,内装100mg活性炭,两端用玻璃棉固定,熔封备用。
②空气采样器0~1L/min
③溶剂解吸管2ml
④容量瓶1ml、10ml
⑤微量进样器100μl、10μl
⑥气相色谱仪氢焰离子化检测器
⑦FFAP色谱固定液
⑧ChromosorbWAW-DMCS担体60~80目
⑨二硫化碳无杂质干扰峰
⑩邻二氯苯标准储备液精确称取邻二氯苯(色谱纯)适量,加丙酮,使配成200mg/ml邻二氯苯的标准储备液,冰箱保存。临用前以二硫化碳稀释成20mg/ml标准液。
1.3 采样
在采样地点打开采样管两端封口,开口大于采样管内径的1/2,垂直放置,以0.2L/min的流速抽取10分钟。采样后用塑胶帽套紧,待分析。
1.4 分析步骤
1.4.1 色谱条件色谱柱长3m,内径4mm的不锈钢柱,内装FFAP∶ChromosorbWAW-DMCS=10∶100;柱温140℃;载气(氮气)流量50ml/min;汽化室温度225℃;检测室温度250℃。
1.4.2 标准曲线绘制用二硫化碳将邻二氯苯标准溶液稀释成40.0,100.0,200.0μg/ml的标准系列,分别取3μl进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复3次,以峰高均值对邻二氯苯浓度(μg/ml)分别绘制标准曲线。
1.4.3 样品测定将采样管内的活性炭倒入溶剂解吸管中,加入1.0ml二硫化碳,不时摇动,解吸30分钟。按标准曲线的测定条件取3μl解吸液进行测定。
1.4.4 计算
式中:C—空气中邻二氯苯浓度,mg/m3;
c—测得的二硫化碳解吸液中邻二氯苯的浓度,μg/ml;
v—解吸液的体积,ml;
V0—换算成标准状况下的采样体积,L;
D—解吸效率。
2、结果与讨论
2.1 方法的线性关系和检出限
分别取适量邻二氯苯标准储备液配成40,100和200μg/ml的标准液,每个浓度配8个样品,分别进样3μl,测量峰高。经统计处理,回归方程Y=8.751+0.889X,相关系数r=0.9998,在40~200μg/ml范围内,邻二氯苯含量与峰高呈线性关系。检出限为1.2×10-2μg(进样3μl),最小检出浓度为2mg/m3(采样2L空气)。
2.2 解吸效率
取18支活性炭管分为3组,每组6支,分别加入含有40,100和200μg的邻二氯苯标准液,过夜,按样品分析方法测定,结果(见表1)解吸效率在85%以上。
表1解吸效率
加入量(μg)检出量(μg)标准差解吸效率(%)
4036.31.490.7
10089.62.089.6
200171.30.7385.6
2.3 精密度试验
分3天,每天两支的解吸试验结果(表2)其变异系数<10%,符合“规范”的要求。
表2精密度试验
加入量(μg)峰高(mm)标准差变异系数(%)范围(均值)
4023.6~25.624.40.823.4
10064.9~71.268.02.243.3
200139.6~150.2146.04.413.0
2.4 稳定性试验
取24支活性炭管,分别加入100μg邻二氯苯,当日测定6支,其余套上硅胶帽,室温下保存,分别在1,2,3周分析,每次6支,检出量均为加入量的86.4%~89.2%,样品至少可保存3周。
2.5 穿透容量试验
串联两支采样管,连续采样8小时,浓度分别为160~213mg/m3,做6次试验(相对湿度>90%)。前一支采样管分别检出16~20.5mg邻二氯苯,而后一支采样管均未检出,因此邻二氯苯的穿透容量>20mg。
2.6 现场应用
用本测定方法曾在两个化工厂进行采样测定,结果符合现场情况。氯苯、对二氯苯、间二氯苯三化合物以及溶剂丙酮不干扰邻二氯苯测定。
3、小结
本文提出了空气中邻二氯苯用活性炭管采样,二硫化碳解吸,气相色谱测定的方法。本方法在40~200μg/ml浓度范围呈良好线性关系;三个浓度的变异系数均在3%~4%之内;解吸效率>85%;检出限为1.2×10-2μg(进样3μl);穿透容量>20mg/100mg活性炭。氯苯、对二氯苯、间二氯苯共存物及溶剂丙酮不干扰测定
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