车间空气中邻二氯苯气相色谱测定方法
2013-01-01
车间空气中邻二氯苯气相色谱测定方法
摘要：介绍了用活性炭管采集空气中邻二氯苯的气相色谱测定法。在设定的条件，检出限1.2×10-2μg(进样3μl)，解吸效率平均88.7%，相对偏差3.0%～3.4%，穿透容量＞20mg/100mg活性炭，保存3周不变，适用于现场取样分析。可与对二氯苯同时监测，互不干扰。
邻二氯苯(o-dichlorobenzene)为无色液体，沸点180℃，能与醇、醚等有机物相混，不溶于水。用作有机合成、染料工业、溶剂等。因生产环境中邻位与对位二氯苯多半同时存在，故采用通用的FFAP柱，可与已建立的对二氯苯方法同时测定。
车间空气中邻二氯苯气相色谱测定方法
1、测定方法
1.1 原理
用活性炭管采集空气中邻二氯苯，二硫化碳解吸进样，经FFAP柱分离后，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。
1.2 仪器和试剂
①活性炭管长8cm，内径4mm，内装100mg活性炭，两端用玻璃棉固定，熔封备用。
②空气采样器0～1L/min
③溶剂解吸管2ml
④容量瓶1ml、10ml
⑤微量进样器100μl、10μl
⑥气相色谱仪氢焰离子化检测器
⑦FFAP色谱固定液
⑧ChromosorbWAW-DMCS担体60～80目
⑨二硫化碳无杂质干扰峰
⑩邻二氯苯标准储备液精确称取邻二氯苯(色谱纯)适量，加丙酮，使配成200mg/ml邻二氯苯的标准储备液，冰箱保存。临用前以二硫化碳稀释成20mg/ml标准液。
1.3 采样
在采样地点打开采样管两端封口，开口大于采样管内径的1/2，垂直放置，以0.2L/min的流速抽取10分钟。采样后用塑胶帽套紧，待分析。
1.4 分析步骤
1.4.1 色谱条件色谱柱长3m，内径4mm的不锈钢柱，内装FFAP∶ChromosorbWAW-DMCS=10∶100；柱温140℃；载气(氮气)流量50ml/min；汽化室温度225℃；检测室温度250℃。
1.4.2 标准曲线绘制用二硫化碳将邻二氯苯标准溶液稀释成40.0，100.0，200.0μg/ml的标准系列，分别取3μl进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，以峰高均值对邻二氯苯浓度(μg/ml)分别绘制标准曲线。
1.4.3 样品测定将采样管内的活性炭倒入溶剂解吸管中，加入1.0ml二硫化碳，不时摇动，解吸30分钟。按标准曲线的测定条件取3μl解吸液进行测定。
1.4.4 计算
式中：C—空气中邻二氯苯浓度，mg/m3；
c—测得的二硫化碳解吸液中邻二氯苯的浓度，μg/ml；
v—解吸液的体积，ml；
V0—换算成标准状况下的采样体积，L；
D—解吸效率。
2、结果与讨论
2.1 方法的线性关系和检出限
分别取适量邻二氯苯标准储备液配成40，100和200μg/ml的标准液，每个浓度配8个样品，分别进样3μl，测量峰高。经统计处理，回归方程Y=8.751+0.889X，相关系数r=0.9998，在40～200μg/ml范围内，邻二氯苯含量与峰高呈线性关系。检出限为1.2×10-2μg(进样3μl)，最小检出浓度为2mg/m3(采样2L空气)。
2.2 解吸效率
取18支活性炭管分为3组，每组6支，分别加入含有40，100和200μg的邻二氯苯标准液，过夜，按样品分析方法测定，结果(见表1)解吸效率在85%以上。
表1解吸效率
加入量(μg)检出量(μg)标准差解吸效率(%)
4036.31.490.7
10089.62.089.6
200171.30.7385.6
2.3 精密度试验
分3天，每天两支的解吸试验结果(表2)其变异系数＜10%，符合“规范”的要求。
表2精密度试验
加入量(μg)峰高(mm)标准差变异系数(%)范围（均值）
4023.6～25.624.40.823.4
10064.9～71.268.02.243.3
200139.6～150.2146.04.413.0
2.4 稳定性试验
取24支活性炭管，分别加入100μg邻二氯苯，当日测定6支，其余套上硅胶帽，室温下保存，分别在1，2，3周分析，每次6支，检出量均为加入量的86.4%～89.2%，样品至少可保存3周。
2.5 穿透容量试验
串联两支采样管，连续采样8小时，浓度分别为160～213mg/m3，做6次试验(相对湿度＞90%)。前一支采样管分别检出16～20.5mg邻二氯苯，而后一支采样管均未检出，因此邻二氯苯的穿透容量＞20mg。
2.6 现场应用
用本测定方法曾在两个化工厂进行采样测定，结果符合现场情况。氯苯、对二氯苯、间二氯苯三化合物以及溶剂丙酮不干扰邻二氯苯测定。
3、小结
本文提出了空气中邻二氯苯用活性炭管采样，二硫化碳解吸，气相色谱测定的方法。本方法在40～200μg/ml浓度范围呈良好线性关系；三个浓度的变异系数均在3%～4%之内；解吸效率＞85%；检出限为1.2×10-2μg(进样3μl)；穿透容量＞20mg/100mg活性炭。氯苯、对二氯苯、间二氯苯共存物及溶剂丙酮不干扰测定
车间空气中邻二氯苯气相色谱测定方法
