食品中塑化剂检测方案--HPLC方法,
2012-11-24
这里的“塑化剂”指的是工业用的塑料软化剂。这次食品风波中涉及的主要有两种：邻苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP)，常用于座椅、汽车沙发等；邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)，常用于儿童玩具。其它的例如邻苯二甲酸酯二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄丁酯(BBP)都是广泛使用的增塑剂。 “塑化剂”DEHP、DINP作用类似人工荷尔蒙，体内长期累积高剂量，可能会造成小孩性别错乱，包括生殖器变短小、性征不明显，目前虽无法证实对人类是否致癌，但动物会产生致癌反应。因塑化剂依法不得添加在食品里。
本文主要提供几种常见“塑化剂”的检测方法：
一、样品前处理方法 以饮料为例，使用固相萃取方法处理样品如下： 1、 固相萃取柱：HyperSep C8(3ml/200mg，货号60108-393)； 2、 活化：5mL 二氯甲烷，5mL 甲醇，5mL 纯净水； 3、 上样：20mL饮料样品，减压过柱，流速<5ml/min；上样后，抽干 SPE柱 5min； 4、 清洗：3mL 5%甲醇水溶液； 5、 洗脱：1mL 丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脱，浓缩后进样，反相色谱则需将洗脱液吹干后，使用甲醇重新定容后进样。
二、HPLC&GC 方法 HPLC 方法(反相) 1、 高效液相色谱仪，配自动进样器或手动进样器，多波长检测器(检测波长为 225nm)或DAD检测器(200~400nm 全波长检测)。2、 色谱柱：Hypersil BDS C18 色谱柱(250mm × 4.6mm，粒径 5μm，孔径130A，碳载量 11%，28105-254630) a. 柱温：35℃ b. 流动相：水(A)-甲醇(B) c. 梯度：15%A(0~8min)? 0%A(8~10min) ? 0%A(10~20min) d. 流速：1ml/min e. 进样量：20μL 3、 色谱图如下：
HPLC 方法(正相) 1、 高效液相色谱仪，配自动进样器或手动进样器，多波长检测器(检测波长为 225nm)或DAD检测器(200~400nm 全波长检测)。 2、 色谱柱：Hypersil BDS CN 色谱柱(150mm × 3.0mm，粒径 5μm，孔径130A，碳载量 4%，28805-153030) a. 柱温：30℃ b. 流动相：正辛烷 c. 流速：0.5ml/min d. 进样量：20μL 3、 上述条件下，DINP(Peak 2)的保留时间约为 3.2min.
GC方法 1、 GC应配 on-column injector，或PTV 进样器，或不分流进样器。配 FID 检测器。 2、 色谱柱及色谱条件 a. 色谱柱：TR-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25(26098-1420)； b. 进样器：不分流进样，1μl；c. 18℃/min从 120℃升温到 300℃； d. 进样口温度：280℃； e. 载气：氦气，1.5ml/min； f. 检测：FID 320℃。
赛默飞世尔食品中塑化剂检测方案,HPLC 方法.
本文主要提供几种常见“塑化剂”的检测方法：
一、样品前处理方法 以饮料为例，使用固相萃取方法处理样品如下： 1、 固相萃取柱：HyperSep C8(3ml/200mg，货号60108-393)； 2、 活化：5mL 二氯甲烷，5mL 甲醇，5mL 纯净水； 3、 上样：20mL饮料样品，减压过柱，流速<5ml/min；上样后，抽干 SPE柱 5min； 4、 清洗：3mL 5%甲醇水溶液； 5、 洗脱：1mL 丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脱，浓缩后进样，反相色谱则需将洗脱液吹干后，使用甲醇重新定容后进样。
二、HPLC&GC 方法 HPLC 方法(反相) 1、 高效液相色谱仪，配自动进样器或手动进样器，多波长检测器(检测波长为 225nm)或DAD检测器(200~400nm 全波长检测)。2、 色谱柱：Hypersil BDS C18 色谱柱(250mm × 4.6mm，粒径 5μm，孔径130A，碳载量 11%，28105-254630) a. 柱温：35℃ b. 流动相：水(A)-甲醇(B) c. 梯度：15%A(0~8min)? 0%A(8~10min) ? 0%A(10~20min) d. 流速：1ml/min e. 进样量：20μL 3、 色谱图如下：
HPLC 方法(正相) 1、 高效液相色谱仪，配自动进样器或手动进样器，多波长检测器(检测波长为 225nm)或DAD检测器(200~400nm 全波长检测)。 2、 色谱柱：Hypersil BDS CN 色谱柱(150mm × 3.0mm，粒径 5μm，孔径130A，碳载量 4%，28805-153030) a. 柱温：30℃ b. 流动相：正辛烷 c. 流速：0.5ml/min d. 进样量：20μL 3、 上述条件下，DINP(Peak 2)的保留时间约为 3.2min.
GC方法 1、 GC应配 on-column injector，或PTV 进样器，或不分流进样器。配 FID 检测器。 2、 色谱柱及色谱条件 a. 色谱柱：TR-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25(26098-1420)； b. 进样器：不分流进样，1μl；c. 18℃/min从 120℃升温到 300℃； d. 进样口温度：280℃； e. 载气：氦气，1.5ml/min； f. 检测：FID 320℃。
赛默飞世尔食品中塑化剂检测方案,HPLC 方法.
