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食品中塑化剂检测方案--HPLC方法,

2012-11-24

这里的“塑化剂”指的是工业用的塑料软化剂。这次食品风波中涉及的主要有两种:邻苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP),常用于座椅、汽车沙发等;邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),常用于儿童玩具。其它的例如邻苯二甲酸酯二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄丁酯(BBP)都是广泛使用的增塑剂。 “塑化剂”DEHP、DINP作用类似人工荷尔蒙,体内长期累积高剂量,可能会造成小孩性别错乱,包括生殖器变短小、性征不明显,目前虽无法证实对人类是否致癌,但动物会产生致癌反应。因塑化剂依法不得添加在食品里。
本文主要提供几种常见“塑化剂”的检测方法:
 一、样品前处理方法 以饮料为例,使用固相萃取方法处理样品如下: 1、 固相萃取柱:HyperSep C8(3ml/200mg,货号60108-393); 2、 活化:5mL 二氯甲烷,5mL 甲醇,5mL 纯净水; 3、 上样:20mL饮料样品,减压过柱,流速<5ml/min;上样后,抽干 SPE柱 5min; 4、 清洗:3mL 5%甲醇水溶液; 5、 洗脱:1mL 丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脱,浓缩后进样,反相色谱则需将洗脱液吹干后,使用甲醇重新定容后进样。
 二、HPLC&GC 方法 HPLC 方法(反相) 1、 高效液相色谱仪,配自动进样器或手动进样器,多波长检测器(检测波长为 225nm)或DAD检测器(200~400nm 全波长检测)。2、 色谱柱:Hypersil BDS C18 色谱柱(250mm × 4.6mm,粒径 5μm,孔径130A,碳载量 11%,28105-254630) a.  柱温:35℃ b.  流动相:水(A)-甲醇(B) c.  梯度:15%A(0~8min)? 0%A(8~10min) ? 0%A(10~20min) d.  流速:1ml/min e.  进样量:20μL 3、 色谱图如下:
HPLC 方法(正相) 1、 高效液相色谱仪,配自动进样器或手动进样器,多波长检测器(检测波长为 225nm)或DAD检测器(200~400nm 全波长检测)。 2、 色谱柱:Hypersil BDS CN 色谱柱(150mm × 3.0mm,粒径 5μm,孔径130A,碳载量 4%,28805-153030) a.  柱温:30℃ b.  流动相:正辛烷 c.  流速:0.5ml/min d.  进样量:20μL 3、 上述条件下,DINP(Peak 2)的保留时间约为 3.2min.
GC方法 1、 GC应配 on-column injector,或PTV 进样器,或不分流进样器。配 FID 检测器。 2、 色谱柱及色谱条件 a.  色谱柱:TR-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25(26098-1420); b.  进样器:不分流进样,1μl;c.  18℃/min从 120℃升温到 300℃; d.  进样口温度:280℃; e.  载气:氦气,1.5ml/min; f.  检测:FID 320℃。
赛默飞世尔食品中塑化剂检测方案,HPLC 方法.

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