我国烟火药剂化学成分检测攻克世界难题
2012-05-04
广西检验检疫局(北海)烟花爆竹检测中心完成的《烟花爆竹用烟火药剂的化学成分检测方法研究》获得国家质检总局2011年度“科技兴检奖”三等奖。该课题为我国进出口烟花爆竹的检验监管、进一步扩大国际市场和促进烟花爆竹可持续发展提供了科学手段，同时也为烟花爆竹的安全生产管理、产品质量控制及安全事故的原因分析提供了强大的技术支撑。
广西(北海)烟花爆竹检测中心人员进行业务交流
北部湾畔，魅力北海，风生水起正扬帆，推动富民强桂新跨越;千年古郡，烟花之乡，丝绸之路始发港，传承中华文化耀五洲。
北海是北部湾海上丝绸之路较早的始发港，也是中国人从海洋走向世界的一个起点，当一个昌盛的中国崛起于世界的东方，历经繁荣与昌盛的北部湾正承载起新时期一个崭新的期望，走上时代的潮头浪尖。
我国已成为世界上最大的烟花爆竹生产国和出口国，世界上发达国家所用烟花爆竹主要从我国进口，据不完全统计，我国现有烟花爆竹生产企业5000多家，生产总值达100多亿元。在湖南、江西、广西等省区，烟花爆竹已成为不少市县的支柱产业。
根据联合国《全球化学品统一分类和标签制度》，必须对烟花爆竹用烟火药剂的化学成分进行全面的定性和定量分析检测。但是，国内外至今没有烟花爆竹用烟火药剂的化学成分检测标准方法及相关的技术规范。我国现有的有关烟花爆竹的国家标准和行业标准只有部分禁用化学成分的定性分析方法，如GB10631-2004《烟花爆竹安全与质量》、SN/T0306-2006《出口烟花爆竹检验规程》，国外主要烟花爆竹进口国的标准或条例中只规定了禁用的化学物质，没有相关的检测方法，如美国的APA烟花条例、日本的烟花标准等。
国家标准GB/T15814.1-1995《烟花爆竹药剂成分定性测定》中检测成分种类有限，当前烟花爆竹用化工原材料更复杂，且有些方法已过时，烟花爆竹标准化技术委员会正在组织有关单位进行修订。行业标准SN0545-1996《出口烟花爆竹烟火药剂安全检验规程》[11]已被SN/T0306-2006《出口烟花爆竹检验规程》取代，该行业标准也只规定了烟花爆竹中禁限用药物的定性检测，没有其他大部分成分的定性检测方法，更没有烟火药中主要化学成分的定量分析方法。开展烟花爆竹用烟火药剂的化学成分分析方法研究成为当务之急。
检测方法研究取得突破
广西局(北海)烟花爆竹检测中心是全国质检系统首家通过CNAL/CNAS认可的烟花爆竹实验室，也是第一个通过危险性分类定级项目认可的烟花爆竹实验室。
《烟花爆竹用烟火药剂的化学成分检测方法研究》是国家质检总局批准立项的科研项目，由该中心承担完成，项目比较系统全面的对我国目前烟花爆竹用烟火药剂的主要成分进行研究，分为主要成分定性检测方法研究和定量分析方法研究，样品预处理方法贯穿其中。
课题组通过查阅大量分析化学资料和国内外相关的最新烟花法规、技术标准，充分考虑现阶段常用烟火药剂的特点，假定目前有可能出现的最为复杂的烟火药剂成分为本方法的研究对象。通过科学的反复试验，最后确定了以特定的有机溶剂分离出含聚乙烯醇、糊精、酚醛树脂等有机黏合剂的样品预处理方法;利用烟火药剂中各组分的物化特性，通过大量试验，成功对其实行分组分离，以最简单的方法准确地解决了烟火药剂的化学成分定量分析这一最大的难题，研究各类烟花爆竹用烟火药剂的试样制备方法、烟火药剂试样的预处理方法，烟火药剂中钡、重铬酸盐、锌、铜、钛、锶、铅、钠、镁、硫、钾、高氯酸盐、铝、铋、铁、硝酸盐、碳等30多种化学成分化学定性分析和利用快速定性分析、干扰离子的消除方法和化学成分定量检测方法。
成果推广应用前景广阔
该成果已在广西区内外200多个烟花爆竹生产厂家和国内主要检测机构中应用，解决了烟花爆竹检验监管中的难题，在药种药量控制、事故原因分析等方面效果明显。同时，课题组利用课题成果及其关键技术为广西区内100多个生产企业培训专职检验员400多人次，这些人员大多成为各个烟花爆竹企业的技术骨干和中坚力量，为烟花爆竹产业快速发展提供了技术和人员保障。
广西区内近百家企业应用该成果后，产品质量稳步上升，促进了出口。据悉，2011年，广西检验检疫部门共受理出口烟花爆竹检验2048批次、货值6908.7万美元。共检出不合格产品21批、货值6.8万美元，同比分别下降了27%和70%，国外客户反应良好，未发现由于质量原因退货和索赔现象。在国内，该科研成果及其关键技术成功应用，解决了烟花爆竹检验监管的难题，为安监部门加强烟花爆竹安全监管起了较大作用，为烟花爆竹安全与环保提供了坚实的技术保障，广西辖区内烟花爆竹安全事故得到了有效地遏制。
“行百里者半九十”，课题主要负责人、该中心主任肖焕新说。肖焕新作为广西检验检疫局首批学科带头人、国家质检总局《全球化学品统一分类和标签制度》(简称GHS)9名国家专家之一，该烟花中心去年承担完成17项行业标准制订任务，填补了国内外该领域空白，对加强我国烟花爆竹用原材料的质量控制起到重要作用，帮助企业从源头把好烟花爆竹产品质量关和安全关，有力地保障了进出口烟花爆竹的产品安全。目前，该中心还有《联合国烟花分类默认表中闪光成分试验装置的研制及其应用研究》、《烟火药剂制样安全系统的研制》等国家总局科研项目、11项行业标准和1项国家标准项目正在紧锣密鼓地开展中。
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四大创新
课题在完成过程中完成科技论文4篇、行业标准草案11项、国家标准草案6项。所确立的烟花爆竹烟火药剂主要化学成分定量分析方法，解决了烟火药剂中化学成分定量分析的世界性难题，方法快速、准确、实用，该课题实现以下创新：
一是系统地对当前最为复杂的烟花爆竹用烟火药剂的化学成分开展研究，提出了采用化学法进行30多种成分的定性检测方法和采用仪器分析法对10多种成分进行快速分析方法，较系统地完成了对烟火药剂中各成分的定性分析。
二是通过对烟火药剂预处理，利用烟火药的物理特性和化学特性，对烟火药剂中的主要成分实行分组分离，成功完成了17种主要成分的定量分析方法。
三是首次使用X荧光光谱仪对烟火药剂进行定性分析研究，快速准确，同时也为烟火药剂定量分析提供科学依据，起到“初筛”的作用，优化了技术方案和节省了分析时间。
四是我国较早开展GHS应用研究的科研成果之一，课题的顺利完成，为我国烟花爆竹行业顺利实施GHS奠定了技术基础。
