ICP-OES的选购考虑因素三：分光系统
2011-04-06
在原子光谱元素分析中，应用最广的是原子吸收光谱分析和原子发射光谱分析，而原子发射光谱一个很重要的方面就是电感耦合等离子体光源的应用，它的出现开辟了原子发射光谱仪新的里程碑。从目前分析状况看，二者在分析能力方面可谓平分秋色、各具特色。
在采用ICP-OES分析中，影响其分析性能的主要有高频发生器、分光系统、等离子体观测方式、进样系统、检测系统和软件平台，本节讨论的是 分光系统。
分光系统也是采购考虑的重点对象，直接影响ICP-OES的分析性能，一般要求其波长范围至少在180～870nm(这个主要根据分析元素的需要来确定，对于测定紫外波长的元素，可以考虑采购分析元素影响的波长范围)，由于测定的稳定性、重复性和对紫外波长测定的灵敏度，一般对光室都采用驱气或真空方式的恒温保护措施，光室是否进行特殊处理将影响光谱仪开机预热时间的长短和测定的精密度，至于分光系统中其他的色散元件在“原子吸收光谱仪采购浅谈”一文中已做了简单的探讨，在此主要针对目前各厂家比较常用的做个介绍。
1平面光栅光谱仪：
主要用于单道扫描ICP-OES上，目前大部分厂家的顺序扫描仪器都采用这种类型，如：VARIAN Liberty、海光SPS8000(使用两个光栅，其中凹面光栅做前置光谱分离，平面光栅做主单色器)、JY-ULTIMA2，比较特别的是GBC Integra XL，采用双光路即两个单色器。
作为顺序扫描ICP-OES，是按顺序一个一个地测定元素的，一般采用步进马达或电磁驱动转动光栅(还有一种是转动检测器的，如LEEMANPROFILE、采用中阶梯光栅)，在远离分析波长时采用高速转动，接近分析波长后，慢慢跨越并超过波峰位置，同时进行积分来测定的。由于具有不可避免的机械和热不稳定性，不能直接转到波峰进行强度测定，寻峰扫描是在一定波长范围内进行的，测定信号必须要高出背景信号数倍才能出峰，在测定痕量物质或有较大邻近线干扰时可能出现误寻峰的问题。
与目前所谓的“全谱”相比，顺序扫描具有很大的价格优势和测定灵活性，从理论上讲可以用于元素所有谱线的分析，适合于基体复杂多变和非标准样品的分析，更适合做仪器分析研究工作的人员。当然它也有一个弱点就是分析时间相对较长、氩气用量大，因此这两个参数也是考查单道扫描ICP的重要指标。目前对于元素分析时间并没有一个统一的认识，建议采购时作为临时考查对象。
计量要求：
平面光栅光谱仪波长示值误差在±0.05nm，波长重复性不大于0.01nm，
对于实际分辨率要求其能完全分开Fe 263.132 nm和Fe 263.105 nm或者能分开Hg 313.155 nm和Hg 313.184 nm即可。
2、凹面光栅光谱仪：
此类型光谱仪以前主要用于制造多通道ICP发射光谱，也属于多元素同时测定类型，结构简单，使用光学元件少、光栅本身兼色散、准直、成像功能，不存在色差，但像散比较严重。凹面光栅光谱仪没有使用反射镜，光损失小，在短波方向进行准确分析是它的特点(如：斯派克的仪器可以测定130～190nm)，可以用于测定波长小于190nm的元素，但是由于其狭缝、通道有限和固定，因此限制了分析的灵活性和同时测定多元素的数目。
3、中阶梯光栅光谱仪：
中阶梯光栅光谱仪是采用较低色散的棱镜或其他色散元件作为辅助色散元件，安装在中阶梯光栅的前或后来形成交叉色散，获得二维色散图像。它主要依靠高级次、大衍射角、更大的光栅宽度来获得高分辨率的，这是目前较高水平光谱仪所用的分光系统，配合CCD、SCD、CID检测器可以实现“全谱”多元素“同时”分析。也有采用中阶梯光栅的顺序扫描的光谱仪，如：LEEMAN PROFILE。
相对于平面光栅，中阶梯光栅有很高的分辨率和色散率，由于减少了机械转动不稳定性的影响，其重复性、稳定性有很大的提高。而相对于凹面光栅光谱仪，它在具备多元素分析能力的同时，可以灵活地选择分析元素和分析波长。
目前各厂家的“全谱”仪器基本都采用此类型，只是光路设计和使用光学器件数量上略有不同。
Thermo IRIS、INTREPIDⅡ的光路是先通过棱镜后再用光栅色散;
VARIAN700系列的光路是先通过棱镜再到光栅后再通过棱镜形成二维色散;
而Leeman Prodigy的光路是采用两个棱镜在光栅前后分别色散的;
PE OPTIMA则采用两个光栅、两个检测器，经第一个光栅分光后，光路分紫外和可见两路，紫外光路再投到第二个光栅上，而可见部分经过棱镜分光，最后到达SCD检测器，整个光路系统使用了10多个光学器件，是目前所见使用最多光学器件的仪器。
对于中阶梯光栅光谱仪
光学分辨率要求在200 nm处至少小于0.009nm(如：LEEMAN Prodigy、Thermo IRIS、INTREPIDⅡ为小于0.005nm、VARIAN700小于0.007nm、PE OPTIMA4000/5000为小于0.006nm、2000为小于0.009nm)，当然上述资料是各厂家的宣传资料，实际情况大家可以考察，看能否完全分辨开Cu 213.598 nm和P 213.618 nm两条谱线，或者用Mo的半峰宽来考察实际分辨率。
光学系统还有一个参数那就是杂散光，一般要求在As193.696 nm 处用1000 ppm钙测定其背景等效浓度(BEC)要小于3ppm(在这方面Thermo、LEEMAN、VARIAN、PE的指标都表现得很好)。
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